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X射線熒光光譜儀使用中因樣品引起測(cè)量誤差的原因

點(diǎn)擊次數(shù):2304  更新時(shí)間:2020-05-27
   X射線熒光光譜儀是利用初級(jí)X射線光子或其他微觀離子激發(fā)待測(cè)物質(zhì)中的原子,使之產(chǎn)生熒光(次級(jí)X射線)而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。按激發(fā)、色散和探測(cè)方法的不同,分為X射線光譜法(波長(zhǎng)色散)和X射線能譜法(能量色散)。具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。能分析F(9)~U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片,液體等,分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。
  X 射線熒光實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法,激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面,必須注意分析面相對(duì)于整個(gè)樣品是否有代表性。此外,樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化,樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過(guò)程由于經(jīng)過(guò)多步驟操作,還必須防止樣品的損失和沾污。
  一、X射線熒光光譜儀使用中由樣品制備和樣品自身引起的誤差:
 ?。?) 樣品的均勻性。
 ?。?) 樣品的表面效應(yīng)。
 ?。?) 粉末樣品的粒度和處理方法。
 ?。?) 樣品中存在的譜線干擾。
 ?。?) 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
 ?。?) 樣品的性質(zhì)。
 ?。?) 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。
  二、引起樣品誤差的原因:
  (1)樣品物理狀態(tài)不同,樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
  (2)樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
  (3)樣品的組成不一致 引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差
 ?。?)被測(cè)元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí),譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
 ?。?)制樣操作 在制樣過(guò)程中的稱量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不*,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。
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